離子色譜柱的故障及排解

  檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移，其它在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向漸漸降低，后達(dá)到平穩(wěn)。如果背景電導(dǎo)值延續(xù)增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。離子色譜柱常見故障與排解，柱壓升高可能的原因有，色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。PEEK材料的管子切口不齊。分別度降低可能的原因有，系統(tǒng)有泄漏時(shí)分別度會(huì)降低。分別柱被玷污后柱容量因子 k’值變小。淋洗液類型和濃度不合適等。死體積增大分別柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分別度下降。若分別柱入口處出現(xiàn)間隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得，可靠的結(jié)果是非常重大的。離子色譜柱中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原 因，儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等) 系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。分別柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中 CO2 對(duì)保留時(shí)間的影響。抑制器3大故障及排解，抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果 有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有，微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗 液流路相反的方向注入少許 0.2mol/L 硫酸；陽(yáng)離子用 0.2mol/L 氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。背景電導(dǎo)高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明抑制器部分存在肯定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換簡(jiǎn)單下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)延續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成 抑制器漏液。其它，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮，破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。